HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物 質(zhì)譜法；本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機物的氣相色譜-質(zhì)譜法。本方法適用于土壤和沉積物中氯代經(jīng)類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香怪類、酚類包括硝基酚類、有機氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳經(jīng)類等半揮發(fā)性有機物的篩查鑒定和定量分析，對于特定類別的化合物，應在此篩選基礎(chǔ)上選用專屬的分析方法測定。取樣量為20.0 g,定容體積為1.0 ml,采用全掃描方式測定時，方法檢出限為0.06 mg/kg~0.3 mg/kg，測定下限為0.24 mg/kg~～1.20 mg/kg。

方法原理：土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機物采用適合的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，根據(jù)樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（凝膠滲透色譜或柱凈化）對提取液凈化、濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內(nèi)標法定量。

索氏提?。禾崛》椒蛇x擇索氏提取、加壓流體萃取及其他等效萃取方法。

a）索氏提取:將制備好的土壤或沉積物樣品全部轉(zhuǎn)移入索氏提取套筒，加入校準曲線中間點以上濃度的替代物中間液，小心置于索氏提取器回流管中，在圓底溶劑瓶中加入100 ml 二氯甲烷-丙酮混合溶劑，提取 16 h~18 h，回流速度控制在每小時4次~6次。然后停止加熱回流，取出圓底溶劑瓶，待濃縮。（智能索氏提取器 型號：NAI-ST-6S）

注:如果上述提取液中存在明顯水分，需要進一步過濾和脫水。在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖維濾膜，加入約5 g無水硫酸鈉，將提取液過濾至濃縮器皿中。再用少量二氯甲烷-丙酮混合溶劑洗滌提取容器3次，洗滌液并入漏斗中過濾，最后再用少量二氯甲烷–丙酮混合溶劑沖洗漏斗，全部收集至濃縮器皿中，待濃縮。

濃縮

濃縮方法推薦使用以下兩種方式，其他方法經(jīng)驗證效果優(yōu)于或等效時也可使用。

a）氮吹濃縮在室溫條件下，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動（避免形成氣渦），用二氯甲烷(4.2)多次洗滌氮吹過程中已露出的濃縮器管壁。濃縮至約2 ml，停止?jié)饪s。當選用凝膠滲透色譜法凈化時，加入約 5 ml 凝膠滲透色譜流動相(進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至約1 ml，待凈化。（那艾儀器 水浴氮吹儀 型號：NAI-DCY-12/24Y）

當需對特定種類半揮發(fā)性有機物進行凈化時，可按附錄B的方法進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至1 ml左右待凈化。

b）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮

加熱溫度設(shè)置在40℃左右，將提取液濃縮至約2 ml，停止?jié)饪s。用一次性滴管將濃縮液轉(zhuǎn)移至具刻度濃縮器皿，并用少量二氯甲烷-丙酮混合溶劑(將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶底部沖洗2次，合并全部的濃縮液，再用氮吹濃縮至約l ml，待凈化。當選用凝膠滲透色譜法凈化時，當上述濃縮液氮吹至 2 ml時，加入約5 ml 凝膠滲透色譜流動相(4.6）進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至約1 ml，待凈化。當需對特定種類半揮發(fā)性有機物進行凈化時，可按附錄B的方法進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至1 ml左右待凈化。

注意事項

未知高濃度樣品在分析前，應先在相同色譜柱的氣相色譜儀（FID檢測器）或者氣相色譜儀（ECD檢測器）上進行初步檢查，防止高濃度有機物對氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)的污染。12.2六氯環(huán)戊二烯在氣相色譜儀進樣口處會發(fā)生熱分解，在丙酮溶液中發(fā)生化學反應以及光化學分解;N-二甲基亞硝胺易與溶劑共流出，與二苯胺難以分離，且在氣相色譜儀入口處易發(fā)生熱分解?；厥章什环€(wěn)定。

徹底清洗所用的任何玻璃器皿，以消除干擾物質(zhì)。先用熱水加清潔劑清洗，再用自來水和不含有機物的試劑水淋洗，在 130℃下烘2-3 h，或用甲醇淋洗后晾干。干燥的玻璃器皿必須在干凈的環(huán)境中保存。